錐在哪兒？有何作用？

ICP-MS 接口中包含一對錐形金屬板之間的一個漸縮真空段，該真空段稱為接口錐（圖 1）。接口錐采集大氣壓氬等離子體中產(chǎn)生的離子，并傳輸至提取透鏡，然后提取透鏡將帶正電荷的離子傳輸?shù)降驼婵召|(zhì)譜儀中。第一接口錐和第二接口錐分別稱為采樣錐和截取錐。

安捷倫將接口錐與提取透鏡整體設(shè)計，以提高離子傳輸效率并改善基質(zhì)耐受性。接口錐孔口和尖端幾何形狀的尺寸經(jīng)過優(yōu)化，并受到嚴(yán)格控制。安捷倫標(biāo)準(zhǔn)鎳或可選的鉑尖接口錐均使用高純度材料，以便最大程度降低背景信號，并確保在強酸性高溫等離子體條件下運行時的適用性和穩(wěn)定性。[1]

圖 1.錐的結(jié)構(gòu)

如何選擇錐？

1. G3280-67040 鎳/銅采樣錐

標(biāo)配的鎳采樣錐，適合于大多數(shù)常規(guī)應(yīng)用，提供最經(jīng)濟的操作。比如飲用水中金屬元素測試，可以使用鎳采樣錐，提供良好的測試結(jié)果。[2]

2. G3280-67061鎳/ 鍍鎳采樣錐

海水是一種極具挑戰(zhàn)性的基質(zhì)[3、4]。海水含有大約 3% 的總?cè)芙夤腆w（主要是 NaCl），這些鹽類會堆積在霧化器尖端、炬管注入管以及接口錐上，引起信號不穩(wěn)定和靈敏度逐漸損失。HMI 系統(tǒng)使用“氣溶膠稀釋”降低了 ICP-MS上的基質(zhì)載量，使海水等高基質(zhì)樣品可直接進樣。同時樣品中的高鹽成分還會影響銅基座的壽命，因此測試該類樣品時，帶有鍍鎳銅基座的鎳采樣錐，壽命更令人滿意。

3. G3280-67036 鉑/銅采樣錐

能源樣品如潤滑油[5] 以及半導(dǎo)體制造中會使用許多有機溶劑和產(chǎn)品[6]，包括 IPA（異丙醇）、甲醇、NMP（N-甲基吡咯烷酮）。在分析這種有機類樣品時，樣品氣溶膠中的高濃度碳會導(dǎo)致碳（煙灰）沉積在采樣錐 上，從而導(dǎo)致不穩(wěn)定和信號漂移。為防止碳沉積，可將氧氣添加到載氣中以氧化等離子體中的碳。將氧氣添 加到等離子體中時，等離子體環(huán)境的反應(yīng)活性顯著提高，在此環(huán)境中鎳錐錐扣會快速劣化。因此需使用鉑采樣錐。

另外，如果測試高含量 HF 樣品時，HF也會嚴(yán)重腐蝕鎳錐口，因此在分析此類樣品中，也需要使用鉑采樣錐。

4. G3280-67056 鉑18 mm /銅采樣錐

硫酸 (H2SO4) 被用于半導(dǎo)體清洗過程。測試硫酸時，必須將標(biāo)準(zhǔn)鉑尖接口錐替換為帶有更大鉑尖的接口錐 — 鉑 18 mm / 銅采樣錐。H2SO4 氣溶膠會在采樣錐的尖錐周圍形成凝膠狀沉積物，可能腐蝕采樣錐的鉑尖錐和銅基座之間的連接點。使用具有較大直徑的鉑內(nèi)插管的采樣錐可避免此類腐蝕。

磷酸 (H3PO4) 比 H2SO4 的粘度高 2.4 倍，因此在分析 H3PO4 時，也需要采用具有較大鉑尖的采樣錐，以免錐尖部周圍受到腐蝕。[7]

5. G3280-67142 鉑/鍍鎳采樣錐

對于含有 HF 的高基體樣品，鉑錐上的銅基仍然面臨腐蝕問題。鉑-鍍鎳采樣錐，其底座為鍍鎳銅基座，有更強的耐腐蝕性。

壽命延長，當(dāng)運行 10% 王水基質(zhì)時，錐體壽命延長兩倍以上

簡化客戶日常維護工作，清洗頻率減少 3 倍以上，簡單的一步清潔程序，僅使用水超聲

如何維護錐？

適當(dāng)?shù)鼐S護錐可改善分析性能、延長錐使用壽命并減少高成本的更換需求。

何時應(yīng)當(dāng)清洗錐？

當(dāng)孔口發(fā)生沉積物積聚或孔口由于過熱而變色，則需要清洗錐。其它需要考慮的因素包括：

靈敏度：孔口是否被堵塞？

長期精密度：錐是否經(jīng)過充分老化？

峰形：是否存在變形或高背景噪音？

沉積：接口真空度是否改變？

清洗過程是怎樣的？

1. 對于常規(guī)污染：

用棉簽（部件號 9300-2574）蘸取純水來清潔錐的兩側(cè)

用純水沖洗

將錐放入純水中并超聲清洗至少 5 分鐘

2.2 如果對性能仍不滿意：

將錐放入 2% Citranox 溶液（不超過 2%）中超聲清洗 2-3 分鐘

用純水沖洗

在純水中再次超聲清洗 2-3 分鐘

參考文獻

1. 5994-0798《安捷倫 ICP-MS 接口錐》

2. 5991-4938CHCN 《Agilent 7900 ICP-MS 簡化飲用水分析》

3. 5990-5890EN《Using Qualifier Ions to Improve ICP-MS Data Quality for Waste Water Analysis 》

4．5991-7936《使用配備用于氣溶膠稀釋的 HMI 的Agilent 7800 ICP-MS 實現(xiàn)海水的高通量直接分析》

5. 5991-3263EN《Analysis of inorganic impurities in lubricating oils by ICP-MS 》

6. 5991-9495ZHCN《測量半導(dǎo)體制造中的無機雜質(zhì)應(yīng)用文集》

7. 5991-7008EN《Determination of trace elements in ultrapure semiconductor grade sulfuric acid using the Agilent 8900 ICP-QQQ in MS/MS mode》

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